一、实验目的
(1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;
(2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法;
(3)掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法;
(4)熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器与设备
1. X射线衍射仪:主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
2. PDF卡片:用于查找和物相检索。
三、实验原理
(1)X射线产生机理:X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速,以很高的速度打在金属靶上,从而产生X射线。
(2)晶体学基础:晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的,排布方式称为晶格结构,在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元,称为晶胞。
(3)X射线衍射机理:晶体中晶胞的线度跟X射线波长在同一数量级上,因此可以用晶体来做X射线的衍射实验。
四、实验步骤与结果分析
1. 实验前准备:了解X射线产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,熟悉D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。
2. 操作X射线衍射仪:首先,开启X射线衍射仪,进行预热,确保各个部件正常工作。然后,将待测样品放置在X射线衍射仪的样品座上,进行衍射实验。
3. 数据处理与物相分析:将实验得到的X射线数据输入到X射线衍射分析软件中,进行物相分析,得到衍射峰,并与其标准数据库中的物相信息进行匹配,确定样品的物相。
五、实验总结
通过本次实验,我们了解了X射线的产生、特点和应用,掌握了X射线衍射仪的结构、工作原理及操作方法,熟悉了PDF卡片的查找方法和物相检索方法。同时,通过分析软件对测量样品进行了定性的物相分析,提高了我们的实践操作能力。